振動篩板萃取實驗說明書

一、振動篩板萃取實驗說明書-實驗目的
1.了解振動篩板塔的結(jié)構(gòu)特點和原理；
2.掌握液液萃取時傳質(zhì)單元高度和效率的實驗測定方法。
二、實驗原理
萃取是分離液體混合物的一種常用操作。它的工作原理是在待分離的混合液中加入與之不互溶(或部分互溶)的萃取劑，形成共存的兩個液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度的差別，使原溶液得到分離。
1.液液傳質(zhì)特點
液液萃取與精餾、吸收均屬于相際傳質(zhì)操作，它們之間有不少相似之處，但由于在液液系統(tǒng)中，兩相的密度差和界面張力均較小，因而影響傳質(zhì)過程中兩相充分混合。為了促進兩相的傳質(zhì)，在液液萃取過程常常要借用外力將一相強制分散于另一相中(如利用外加脈沖的脈沖塔、利用塔盤旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤塔等等)。然而兩相一旦混合，要使它們充分分離也很難，因此萃取塔通常在頂部與底部有擴大的相分離段。
在萃取過程中，兩相的混合與分離好壞，直接影響到萃取設備的效率。影響混合、分離的因素很多，除與液體的物性有關外，還有設備結(jié)構(gòu)、外加能量、兩相流體的流量等等有關。很難用數(shù)學方程直接求得，因而表示傳質(zhì)好壞的級效率或傳質(zhì)系數(shù)的值多用實驗直接研究萃取塔性能和萃取效率時，班察操作現(xiàn)象十分重要，實驗時應注意了解以下幾點：
(1)液滴分散與聚結(jié)現(xiàn)象；
(2)塔頂、塔底分離段的分離效果；
(3)萃取塔的液泛現(xiàn)象；
(4)外加能量大小(改變頻率)對操作的影響
2.液液萃取段傳質(zhì)單元高度計算
萃取過程與氣液傳質(zhì)過程的機理類似，如求萃取段高度目前均用理論級數(shù)、級效率或者傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度法。對于本實驗所用的振動篩板塔這種微分接觸裝置，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度法計算。當溶液為稀溶液，且溶劑與稀釋劑完全不互溶時，萃取過程與填料吸收過程類似，可以仿照吸收操作處理。萃取塔的有效高度可用（1）式表示：
H=H_OEN_OE=H_ORN_OR（1）
式中：
H一萃取段高度，mm ；
H_OE，H_OR一分別為以萃取相與萃余相計算總傳質(zhì)單元高度，mm；

N_OE，N_OR一分別為以連續(xù)相和分散相計算的總傳質(zhì)單元數(shù)

；
式中：
K_ya--萃取相總體積傳質(zhì)系數(shù)，kg／(m³．s)
K_xa--萃取相總體積傳質(zhì)系數(shù)，kg／(m³．s)；
V_E,V_R一分別為連續(xù)相中和分散相中稀釋劑(B)的質(zhì)量流量，kg／s；
Ω一塔的截面積，m2；
X_l、X₂一分別表示分散相出、進塔時溶質(zhì)的質(zhì)量比濃度，kg／kg。
當溶液濃度很稀時，X≈x，NOE，NoR可用對數(shù)平均推動力法求出：

式中：

；

傳質(zhì)單元高度：

兩液相的平衡關系可用體系的分配曲線求得：
y*=2.3x（6）
物料衡算得

(控制F=0.5S，質(zhì)量比為1：2時)
y₂=0
萃取率

濃度用滴定分析

式中：N--NaOH濃度，配0.01mol/L左右
          V一耗NaOH量，m1
          V_樣一取樣25ml
          ρ_油一比重計(d)測算或采用稱重測定。
          M一溶質(zhì)分子量
三、裝置與流程
本實驗裝置如圖所示，主要設備為往復式振動篩板塔(又名Karr柱)。它是一種外加能量的高效液液萃取設備。本實驗所用的往復式振動篩板塔塔身塔板通過電動機和偏心輪可以往復運動。重相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進入塔項，輕相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進由φ25mm玻璃管做成，長1500mm。塔上、下兩端各有一個φ100mm的擴大沉降室，作用是延長每相在沉降室內(nèi)的停留時間，有利于兩相分離。在塔內(nèi)裝有30塊塔板，板間距為50mm，開孔率約34～50％。重相由貯槽經(jīng)流量計進入塔頂，輕相用泵由貯槽流經(jīng)流量計送入塔底。

圖1振動篩板萃取實驗流程圖

四、實驗操作步驟
觀察萃取塔內(nèi)兩相流動現(xiàn)象
(1)將原料和溶劑分別加入原料槽和溶劑槽到1／2～2／3液位。
(2)打開輕相(油槽)底閥，先排氣待管中滿液時再開轉(zhuǎn)子流量計使塔內(nèi)油升至塔1／5。
(3)將重相(水相)經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計加入，至塔頂油溢出，開啟油泵，控制兩相流量，調(diào)節(jié)界面調(diào)節(jié)閥使相界面穩(wěn)定；
(4)調(diào)節(jié)兩相流量，觀察不同流比下的兩相流動情況。
2、測定塔的傳質(zhì)單元高度
(1)以水為連續(xù)相，煤油為分散相進行逆流萃取，控制水相和油相流量比為2：1。
(2)測定一定振幅(如5mm)，兩種頻率下的傳質(zhì)單元高度，取塔頂油相50~60m1，用液管移取25ml，滴定分析。
3、用手工萃取，對萃取相和萃余相取樣分析，并與設備萃取效果進行比較。
4、由（5）式計算塔的傳質(zhì)單元高度。
實驗記錄及數(shù)據(jù)處理
機械萃�。�
頻率：42萃余相

=0.003mol/L
頻率：63 萃余相

=0.002792mol/L
由此可得出：當振幅一定時，加大頻率，萃余相中的苯甲酸的濃度會降低，即萃取效果加強。
手工萃�。�
3ml原油+25ml水：

=0.033mol/L
萃取相3ml+25.00ml水：

=0.0153mol/L
萃余相5ml+52.00ml水：

=0.013mol/L
因為萃取相和萃余相中苯甲酸的濃度很接近，所以手工萃取的結(jié)果比較差。
由于實驗過程中沒有測定原油的比重，所以無法求出傳質(zhì)單元高度。
五、注意事項
1、以水為連續(xù)相，煤油為分散相時，相界面在塔頂，調(diào)節(jié)界面調(diào)節(jié)閥(出水閥)，注意控制界面恒定。
2、改變頻率時，調(diào)節(jié)振動頻率要慢，以免頻率過高損壞設備。長久未運轉(zhuǎn)時應檢查偏心轉(zhuǎn)與振動柱是否連接牢固，盤動偏心轉(zhuǎn)再開電源，緩慢調(diào)大頻率；
3、磁力泵切忌空轉(zhuǎn)，請先排氣，并注意油槽不能抽干。
六、思考題
1.在萃取過程中選擇連續(xù)相、分散相的原則是什么?
答：選擇分散相的原則：
(1) 兩相體積流率相差不大時，以體積流率大的作為分散相。對同樣尺寸的液滴，可以有較大的接觸界面；
(2) 兩相體積流率相差很大時，以體積流率小的作為分散相；
(3) 從安全方面考慮，應將易燃易爆的液相作為分散相；
(4) 傳質(zhì)方向、表面張力和界面擾動的考慮：滴內(nèi)和滴外：對 ds/dc>0 的系統(tǒng)，液滴穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好，液滴不易合并。此時形成的液滴群平均直徑較小，相際接觸表面較大。滴外和滴內(nèi)：情況剛好相反。據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)選擇好分散相，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積，強化傳質(zhì)過程。
(5) 設備內(nèi)件的潤濕特性，一般選擇不潤濕內(nèi)部構(gòu)件的那一相為分散相。由以上條件確定分散相后，另一相位連續(xù)相。
2.振動篩板萃取塔有什么特點?
答：往復式振動篩板塔(又名Karr柱)。它是一種外加能量的高效液液萃取設備。本實驗所用的往復式振動篩板塔塔身塔板通過電動機和偏心輪可以往復運動。重相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進入塔項，輕相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計進由φ25mm玻璃管做成，長1500mm。塔上、下兩端各有一個φ100mm的擴大沉降室，作用是延長每相在沉降室內(nèi)的停留時間，有利于兩相分離。在塔內(nèi)裝有30塊塔板，板間距為50mm，開孔率約34～50％。重相由貯槽經(jīng)流量計進入塔頂，輕相用泵由貯槽流經(jīng)流量計送入塔底。
3.震動頻率對萃取過程有何影響?
答：當振幅一定時，加大頻率，萃取效果加強。

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